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886体育app官网下载有效钼的测定 （三）

分析步骤

1 样品制备

按NY/T 1121.1的规定制备通过2mm孔径筛风干886体育app官网下载样品。

2 试液制备

称取886体育app官网下载样品5.00g于200mL聚乙烯塑料瓶中,加人50mL草酸一草酸铵浸提剂(5),盖紧瓶塞,在20℃~25℃条件下，振荡30min[振荡频率(180+20)r/min]后放置10h,干过滤,弃去最初滤液。

3 试样测定

吸取1.00 mL滤液于高型烧杯中,于通风橱内电热板上低温蒸发至干。取下烧杯,向蒸干的残渣中依次加人2mL硝酸(2)、4滴高氯酸(1)和2滴硫酸(3),然后置于通风橱内已预热的电热板(温度约250℃)上,加热至白烟消失,取下烧杯冷却。依次加入1mL硫酸溶液(7)、1ml.苯羟乙酸溶液(6).8 mL. 饱和氯酸钾溶液(8)摇匀,30 min后用极谱仪测定。如试样中有效钼含量超出标准曲线范围时,应用浸提剂稀释试液后重新测定。

4 . 空白试验

除不加试样外,其他步骤按 2 和 3 操作。

5 . 标准曲线绘制

6 . 分别吸取钼标准溶液(10)(0.00、0.501.00、2.00、3.00、4.00)mL于100 mL容量瓶中,用水定容。即为含钼(Mo)(0.000、0.005、0.010、0.020、0.030.0.040)pg/mL标准系列溶液。

7. 分别吸取1.00mL含钼(Mo)(0.000、0.005.0.010.0.020.0.030.0.040)pg/mL标准系列溶液于6个预先盛有1.00mL草酸-草酸铵浸提剂(5)的高型烧杯中,于通风橱内电热板上低温蒸发至干。其他步骤按3操作。标准曲线和试样测定应在同一温度条件下进行。加入硫酸、苯羟乙酸、饱和氯酸钾后的试液,应在3.5h内完成测定。

7. 以钼质量(pg)为横坐标,相应的波峰电流值为纵坐标,绘制标准曲线。

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